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Aplicação da geoquímica inorgânica na investigação da contaminação ambiental de sedimentos do Rio Ipojuca, Caruaru/PE, Brasil
(2021-07-15) Bezerra, Emanuelle da Silva; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/7596013067584452
No estudo da contaminação de ambientes aquáticos, a caracterização química de sedimentos no contexto da geoquímica inorgânica de metais pode fornecer informações importantes, como o histórico de contaminação do ecossistema aquático, levando ao conhecimento da quantidade, da qualidade, do período e dos efeitos provocados pela contaminação, na maioria das vezes provenientes das atividades antrópicas. O presente estudo visa realizar a quantificação de metais por Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) em sedimentos do Rio Ipojuca, trecho relacionado ao município de Caruaru, estado de Pernambuco, com intuito de identificar se há e qual o nível de contaminação, tendo como base os valores de referência de qualidade da Resolução CONAMA nº 454/2012. Os valores de Cr, Cu, Pb e Zn mostraram que os sedimentos estão com valores superiores ao Valor de Referência de Qualidade Nível 1 (VRQ1) para a maioria das amostras, o que indica que estão acima do limiar do qual há menor probabilidade de efeitos adversos à biota. Além disso, para Cr e Zn, duas das amostras apresentaram concentrações superiores ao Valor de Referência de Qualidade Nível 2 (VRQ2), apontando para regiões com valores acima do limiar ao qual há maior probabilidade de efeitos adversos à biota. Seguindo o que cita a legislação da referida resolução, nove dos dez sedimentos estudados se enquadram na condição em que há a necessidade de se realizar ensaios complementares, como testes de ecotoxicidade, devido os valores acimas do VRQ1 e VRQ2 indicarem uma contaminação potencial. Através dos métodos de análises estatísticas multivariadas (PCA e HCA/heatmap) foi obtida uma visualização crescente dos sedimentos menos contaminados aos mais contaminados, onde estes últimos estão localizados próximo aos polos urbanos de Caruaru, o que deixa claro que as atividades antrópicas é uma contribuidora deste desequilíbrio ambiental. Sendo assim, é possível concluir que há uma necessidade mais ampla do monitoramento ambiental no Rio Ipojuca quanto às concentrações de metais pesados no sistema aquático, para que haja uma avaliação contínua da sua qualidade e dos efeitos nocivos que a contaminação pode representar.
Avaliação da composição química de óleos de derramamentos por espectrometria de massas de ultra alta resolução
(2025-07-03) Salata, Ana Beatriz Alves de Miranda; Santos, Jandyson Machado; Pereira, Marília Gabriela Araújo; http://lattes.cnpq.br/4388998153970406; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/2519974430606408
O petróleo é uma mistura química complexa composta predominantemente por hidrocarbonetos, que contém uma fração polar constituída por compostos com heteroátomos do tipo S, N e O. O petróleo desempenha um papel vital na economia global, sendo essencial como fonte de energia e matéria-prima industrial. No entanto, eventos de derramamentos de óleos representam uma séria ameaça a ambientes marinhos e costeiros, como ocorreu no desastre do ano de 2019 na costa nordestina do Brasil. Após um derramamento, o petróleo sofre processos físicos e químicos, como espalhamento, dissolução, evaporação, fotooxidação e biodegradação. Tais processos estão associados ao intemperismo do óleo no ambiente, que podem contribuir para o agravo da contaminação, devido a formação de novos constituintes químicos nocivos. Este estudo utilizou a abordagem em petroleômica para investigar óleos derramados coletados na costa de Pernambuco entre os anos de 2019 a 2021, com o objetivo de entender as alterações químicas dos compostos polares ao longo do tempo, devido à longa exposição do óleo a ambientes terrestres e aquáticos. Foram analisadas três amostras: SO (óleo coletado no primeiro mês do derramamento de 2019), SA (coletado após 16 meses em ambiente aquático marinho) e ST (coletado após 19 meses em ambiente terrestre costeiro). As análises foram realizadas por espectrometria de massas de ultra-alta resolução (FT-ICR MS) com ionização por electrospray nos modos ESI(+) e ESI(-). Por ESI(+), foram identificadas as classes N, NO, NO2, NS, O, O2S e OS, havendo pouca variação da intensidade delas quando comparadas as amostras entre si. Por ESI(-), maiores diferenças entre as amostras foram encontradas, sendo as principais classes: N, NO, O2, O3, O4, OS, e combinações de classes oxigenadas com enxofre (OS, O2S). Para a classe N, menores intensidades foram observadas nas amostras SA e ST, sugerindo degradação dos compostos nitrogenados, quando o óleo derramado ficou exposto ao ambiente aquático marinho ou terrestre, respectivamente. Em contrapartida, as classes Ox (x = 1 - 4) possui maiores intensidades em SA e ST, indicando que o óleo derramado sofreu processos de foto-oxidação e biodegradação nos ambientes. Razões entre classes heteroatômicas também foram calculadas, que apontaram o impacto do grau de biodegradação e foto-oxidação nas amostras SA e ST, quando comparadas a amostra do óleo derramado inicialmente (SO). Assim, os dados mostraram padrões distintos de compostos polares nas amostras, evidenciando a influência do intemperismo na modificação química dos óleos ao longo do tempo e em diferentes ambientes de exposição ambiental, fornecendo informações valiosas para entender o comportamento químico de óleos derramados a nível molecular.
Avaliação da contaminação ambiental por hidrocarbonetos do petróleo em sedimentos do rio Ipojuca, Caruaru, Pernambuco, Brasil
(2021-06-15) Moreira, Thayane Cristina da Silva; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/0370512046415428
A bacia hidrográfica do Rio Ipojuca, estado de Pernambuco, Brasil, apresenta cerca de 320 km de extensão e comporta 25 municípios, sendo um deles, a cidade de Caruaru, que é um município com relevante importância regional, representando aproximadamente 2,43% do PIB estadual. Na região, o rio é utilizado para atividades de lazer, pesca, abastecimento humano, agropecuário e industrial, podendo estar sendo exposto a diversos contaminantes, dentre eles os provenientes do uso de derivados do petróleo. Portanto, é de suma importância avaliar o nível de contaminação e o impacto ocasionado a esses ambientes aquáticos, através da identificação com biomarcadores geoquímicos, objetivando identificar os compostos das classes dos hidrocarbonetos alifáticos (HAs) e os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), que são considerados bioacumuláveis e tóxicos, podendo apresentar potencial carcinogênico e mutagênico. O presente estudo objetivou realizar a caracterização química de dez amostras de sedimentos superficiais coletadas no rio Ipojuca, no trecho relacionado ao município de Caruaru/PE, visando realizar a identificação e quantificação de HAs e HPAs, para se obter o nível de contaminação do sistema aquático. Os HAs foram detectados com números de carbonos de C15 a C37, que através de cálculos de razões diagnósticas, como o índice preferencial de carbono (ICP), indicou fontes de contaminação de origem petrogênica e biogênica nos sedimentos. Também foi identificado os isoprenóides pristano (Pr) e fitano (Ft) em todos os sedimentos, onde a razão Pr/Ft apontou para uma contaminação referente a presença de hidrocarbonetos do petróleo. Para os HPAs, foi possível a identificação e quantificação de 21 compostos, que de acordo com os valores de concentração absolutas e através das razões diagnósticas, puderam classificar o nível de contaminação dos sedimentos do campo de estudo em um grau de moderado a alto, indicando fontes petrogênica e pirogênica na formação da matéria orgânica dos sedimentos. Assim, foi possível inferir que o sistema aquático estudado está com um nível de contaminação relevante para os compostos estudados. Com isso, espera-se que os resultados obtidos possam auxiliar órgãos responsáveis pela preservação e recuperação do Rio Ipojuca.
Avaliação geoquímica temporal de óleos do derramamento de 2019 no litoral de Pernambuco
(2023-09-19) Lima, Isabelle Farias Silva de; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/0023973040247708
Em agosto de 2019 foi identificado um derramamento de óleo no litoral do Brasil, que atingiu majoritariamente o Nordeste do país. Devido à extensão territorial que o óleo atingiu, foi considerado o maior acidente envolvendo a indústria do petróleo do país e o que mais impactou ambientalmente regiões costeiras tropicais. Diante disso, buscando compreender a problemática voltada aos impactos gerados por derramamentos de óleo no meio ambiente de forma temporal, essa pesquisa objetivou avaliar as possíveis transformações químicas ao qual o material oleoso ficou exposto em diferentes ambientes. Assim, duas amostras intituladas de "óleo" (SO – coleta em setembro/2019) e "aquática" (SA – coleta em janeiro/2021) foram coletadas na praia de Enseada dos Corais, onde ambas permaneceram naturalmente em contato apenas com o ambiente aquático em diferentes períodos. Uma terceira amostra intitulada de "terrestre" (ST – coleta em abril/2021) foi coletada na praia de Itapuama/PE, onde permaneceu em contato natural com o ambiente terrestre desde agosto de 2019 num aterro, por cerca de um ano e meio após o derramamento, sendo descoberta devido à erosão por fortes chuvas. As três amostras foram submetidas a um processo de extração sólido-líquido com diclorometano. Em seguida, foram realizadas análises por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC/MS), com a fonte de ionização Impacto por Elétrons (EI) nos modos Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM) e Monitoramento Seletivo de Íons (SIM) para identificação dos biomarcadores apolares. As análises por Espectrometria de Massas de ultra-alta resolução por Transformada de Fourier (FT-MS) foram realizadas utilizando as fontes de ionização Electrospray (ESI±) e Fotoionização à Pressão Atmosférica (APPI+) para identificação dos compostos polares. Os resultados obtidos permitiram a atribuição de vinte e três diferentes compostos biomarcadores do petróleo, para cada uma das três amostras, das classes dos terpanos (m/z 191) e esteranos regulares (m/z 217). O cálculo das razões diagnósticas comprovou a recalcitrância desses biomarcadores frente aos processos de intemperismo natural, pois não foram observadas variações significativas. Para as amostras SA e ST, a classe dos n-alcanos foram as mais suscetíveis aos efeitos da evaporação e biodegradação, quando comparadas com a amostra SO. Assim, foi identificado que os compostos que sofreram biodegradação foram convertidos em compostos oxigenados polares, aumentando, assim, a abundância das classes oxigenadas (O2, O3 e O4) identificadas por FT-MS. Portanto, conclui-se que as amostras SA e ST apresentam modificações químicas em suas composições em decorrência dos processos intempéricos naturais, principalmente para as classes dos n-alcanos e compostos polares, devido estas terem sido expostas a processos intempéricos nos ambientes aquático (SA) e terrestre (ST) aos quais estiveram expostas.
Avaliação temporal de biomarcadores de petróleo empregados no estudo de derrames simulados em ambientes terrestres
(2019-07-09) Nascimento, Rayane Maria do; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/0803223548753880
O petróleo é a principal fonte de energia do mundo e os desdobramentos das atividades envolvidas na sua extração, transporte e refino são passíveis de riscos de contaminações ao meio ambiente, gerando impactos ambientais. Diante disso, buscando compreender a problemática voltada aos impactos gerados por derrames de petróleo no meio ambiente, têm surgido estudos que visam avaliar as alterações que os constituintes químicos do petróleo podem sofrer frente aos derrames. Este estudo teve o objetivo de avaliar de forma temporal as alterações na composição química dos biomarcadores clássicos do petróleo, através da aplicação de um sistema de foto-oxidação em laboratório para simulação de derrames em ambientes terrestres, sendo realizadas análises químicas através do uso da cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM). As simulações de derrames foram realizadas utilizando uma mistura de óleo:solo (1:40, m/m), sendo a mistura submetida ao sistema de foto-oxidação de bancada, contendo lâmpadas que emitem na faixa de comprimento de onda da radiação solar. Numa avaliação temporal, de 0 a 72 horas, alíquotas do sistema óleo:solo foram retiradas, o óleo foi extraído e a sua fração de saturados submetida a análise por CG/EM, onde os resultados foram avaliados comparando os dados obtidos do óleo bruto antes da exposição ao sistema de foto-oxidação e após as exposições. O processamento dos cromatogramas gerados mostraram que após as primeiras horas de exposição, houve uma redução nas áreas referentes a hidrocarbonetos lineares de menor massa molecular, devido a processos de evaporação, além disso, houve alterações importantes nas razões diagnósticos de biomarcadores, tais como: Pristano e Fitano (Pr/Ft), Pr/n-C17 e Ft/n-C18, o que inicialmente sugere que as primeiras horas de exposição do óleo bruto a um derrame em ambiente terrestre já é suficiente para ocorrer as primeiras alterações químicas. Alterações relevante também foram identificadas nas razões diagnósticas envolvendo os biomarcadores das classes de terpanos e esteranos. Com isso, foi possível identificar alterações químicas em diferentes classes de biomarcadores clássicos de um óleo bruto submetido a simulações de derrames, podendo esse estudo auxiliar em trabalhos futuros que visem à avaliação de processos de remediação de ambientes terrestres que sofreram contaminação em decorrência de derrames reais.
Desenvolvimento de metodologia analítica sustentável para quantificação do corante artificial vermelho allura AC em balas alimentícias
(2024-03-04) Coutinho, Maria Eduarda Bezerra; Santos, Jandyson Machado; Gomes, Bruna Ramos de Souza; http://lattes.cnpq.br/4086942894025609; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/0500898038657595
No Brasil, estima-se que cerca de 8% das crianças menores de 3 anos possuem alergias alimentares, ocasionadas pela resposta inflamatória após a ingestão de determinados alimentos, especialmente os doces. Esse efeito nocivo pode estar associado à presença de corantes artificiais, como o Vermelho allura AC (INS-129), que é comumente adicionado em balas alimentícias. Assim, as indústrias devem seguir as normas estabelecidas pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), uma vez que o excesso da Ingestão Diária Aceitável (IDA) desse corante pode ocasionar potenciais riscos adversos, como reações de hipersensibilidade, semelhantes à alergia, hiperatividade em crianças, assim como o risco de desenvolvimento de doenças inflamatórias no intestino, sendo importante desenvolver métodos para quantificar esse corante em alimentos. Diante dessa problemática, objetiva-se desenvolver uma metodologia analítica sustentável capaz de realizar a determinação e quantificação do corante Vermelho allura Ac em balas alimentícias, por meio de um método simples, de fácil execução e economicamente acessível, utilizando a técnica de Espectrofotometria UV-Vis. Ao realizar as análises experimentais, foram obtidas as curvas analíticas com soluções padrões do corante Vermelho allura Ac, onde foi constatado a relação da intensidade da coloração em decorrência do aumento da concentração do analito, sendo obtido então, correlação linear entre absorbância versus concentração, com coeficiente de determinação (R²) nas análises por Espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis. Foi realizado a quantificação de três balas distintas em três protocolos analíticos: I) o método de referência do Instituto Adolfo Lutz que emprega metanol amoniacal; II) o método proposto utilizando água como solvente; III) o método de referência do Instituto Adolfo Lutz com adaptações. Foi verificado uma concentração de corante mais elevada quando o método proposto era empregado, com Nível de confiança = 95%. Assim, foi possível realizar a quantificação do corante Vermelho allura Ac em dez balas alimentícias comercializadas no Brasil por meio da Química Verde. O método proposto possui potencial de ser implementado como um método de rotina no controle de qualidade de balas comerciais.
Investigação das modificações químicas de biomarcadores de petróleo submetidos a derrames simulados em ambientes aquáticos
(2021-12-15) Oliveira, Milton Neto Nascimento de; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/4629247582941612
A cadeia do petróleo também caracteriza uma fonte de riscos ao meio ambiente. Diante disso, estudos que visam compreender as suas alterações químicas em situações de derrames estão ganhando uma maior atenção devido aos recorrentes desastres ambientais, como o ocorrido na costa litorânea do Brasil, no final do ano de 2019. A finalidade desse estudo foi a construção e aplicação de um sistema para simulação em laboratório de derrames de petróleo em ambientes aquáticos, para avaliar possíveis alterações na composição química de petróleos utilizando a técnica de cromatografia gasosa/espectrometria de massa (CG/EM) e espectroscopia no infravermelho (IV). Para as simulações, foi utilizado um sistema tipo homemade constituído com lâmpadas branca, azul e ultravioleta, referente a comprimentos de onda similares aos emitidos pela radiação solar, ao qual uma amostra de petróleo foi misturada com água do mar 1:80 (m/v), e durante o processo de simulação de derrame, alíquotas do óleo foram retiradas em diferentes tempos. As alíquotas foram analisadas por CG/EM, buscando uma análise comparativa do óleo bruto inicial (controle) e o mesmo óleo após as exposições ao derrame, onde foram avaliadas as possíveis mudanças químicas de biomarcadores de petróleo e suas razões diagnósticas. Os cromatogramas apontaram uma redução nas áreas dos picos dos n-alcanos com menor massa molecular nas primeiras horas de exposição ao derrame simulado, entretanto, não foi observada alterações significativas nas razões diagnósticas para os biomarcadores das classes dos esteranos e terpanos, mostrando serem classes que não se modificam quimicamente em um processo de derrame. Os dados por IV foram realizados na faixa espectral de 600-4000 cm-1, utilizando reflectância total atenuada (ATR). Os dados do IV mostraram bandas relacionadas a composição química majoritária do petróleo, referentes aos hidrocarbonetos alifáticos. Também foi possível identificar bandas relacionadas ao aparecimento de novos estiramentos ligados as mudanças químicas associadas ao processo de foto-oxidação ocorrido na simulação de derrames, referente a compostos oxigenados, na região de 1233 cm-1. Assim, o estudo conseguiu identificar algumas alterações na composição química do petróleo após derrames simulados em ambientes aquáticos, como também, mostrar que as consolidadas razões diagnósticas envolvendo os terpanos e esteranos não sofrem alterações, podendo em ambos os casos serem usadas em estudos de rastreamento de derrames de petróleos em ambientes e/ou como dados para remediação de ambientes impactados por derrames envolvendo a indústria do petróleo.
Utilização de técnicas analíticas instrumentais voltadas para a datação de tinta de caneta na química forense
(2021-12-14) Braga, Kauanny Beatriz do Nascimento; Santos, Jandyson Machado; http://lattes.cnpq.br/4137257750865101; http://lattes.cnpq.br/6073573253074251
A química forense conecta a ciência com a justiça, aplicando técnicas e metodologias científicas que auxiliam na busca por informações e elucidação de crimes cometidos por meio da identificação de diferentes tipos de compostos químicos, facilitando assim as investigações criminais. Dentre as diferentes áreas que compõem a química forense, a documentoscopia tem grande importância, uma vez que é responsável por fornecer informações históricas de um documento, avaliando sua veracidade para fins judiciais, como por exemplo, na tentativa de datação de escritas com canetas. Em nosso estudo, foram realizadas simulações em laboratório de envelhecimento de tintas de caneta esferográfica azul, focando principalmente no corante Cristal Violeta (Basic Violet 3) que se trata de seu principal constituinte químico. As tintas foram submetidas a uma câmara com incidência direta de lâmpadas com emissão nas regiões do ultravioleta e visível, em diferentes tempos de exposição e as análises foram realizadas por espectroscopia no infravermelho (IV) por transformada de Fourier com modo de reflexão total atenuada, a fim de avaliar a degradação da composição química da tinta. Os espectros de IV mostraram regiões com picos que sugerem que houve mudanças nessa composição após o processo de envelhecimento artificial, para os picos com 752, 1244 e 1584 cm-1. Dessa forma, a proposta foi também utilizada na tentativa de datação de tinta de caneta para documentos reais contendo escritas datadas entre os anos de 1975 até 2017. Os dados mostraram semelhança com os resultados encontrados no experimento de envelhecimento simulado, onde foi possível notar principalmente que houve a redução da banda de absorção referente ao pico 1584 cm-1, devido a modificação química referente à liga-ção C=N na molécula Basic Violet 3. Além de ser possível observar uma diminuição da absorbância do pico em 1244 cm-1. Além disso, uma divergência entre os espec-tros por IV entre as amostras envelhecidas artificialmente e as reais, para o pico em 752 cm-1, sugere que pode estar havendo mais de um mecanismo de degradação no processo de envelhecimento da tinta. Assim, o método proposto demonstra potencialidade para a execução de análises de rotina no campo da documentoscopia, para fins de datação de tinta de caneta.